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使用氣相色譜儀的過程中做好這些事項 好處多多
時間:2020-08-17 點擊次數:1504
 氣相色譜儀使用時需要重視的幾個要點:
  1.按氣相色譜儀廠家使用說明書的規程操作
  這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關使用說明書,并且嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當儀器出現問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。
  2.準備一份色譜柱的測試標樣
  色譜柱性能時保證分析結果的關鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發生變化,當分析結果出現問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結果進行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因為色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之后,應該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
  3.及時更換毛細管色譜柱密封墊
  石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,較好也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發現漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
  4.使用純度符合要求的氣體
  載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體較好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。
  5.定期更換氣體凈化器填料
  變色硅膠可以根據顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以較好是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應該更換分子篩。
  6.使用性能可靠的壓力調節閥
  裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經常檢漏,隨時發現問題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現安全問題,后果不堪設想。
  7.定期更換進樣口隔墊
  進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發現漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發現的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發現問題,較后才發現是進樣口隔墊使用太久,中間竟然已經出現了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現,就如上面所說的含硅的離子峰。
  市售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、較好型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當然也就也就越高。選擇時可以根據實際分析條件和需求決定,常規分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇較好型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時較好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質和分析條件了。常規檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續使用時間較好不要超過一周,當然對于經驗豐富的“老司機”是可以憑經驗、手感之類的判斷是否需要更換的。
  8.及時清洗注射器
  干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,較好經常更換和清洗注射器。
  9.定期檢查并清洗進樣口襯管
  氣相色譜儀長期使用后會發現襯管內積存有焦油狀物質,這是樣品中的不揮發成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質),這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現在的襯管中已經填充了一些經硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,也可以根據實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果。
  10.保留完整的氣相色譜儀使用記錄
  氣相色譜儀使用記錄是氣相色譜儀儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態等,一旦氣相色譜儀出現問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。

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